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    • 专利摘要:
    提供一種良好地抑制錫自銦－錫硬焊填充金屬(brazing filler metal)往銦靶擴散之使用效率良好的積層構造體及其製造方法。積層構造體依序積層有底板、銦－錫硬焊填充金屬、及銦靶，銦靶之自銦－錫硬焊填充金屬側表面起2.5～3.0mm之厚度範圍中的錫濃度為5wtppm以下。
    公开号:TW201309832A
    申请号:TW101127536
    申请日:2012-07-31
    公开日:2013-03-01
    发明作者:Yousuke Endo；Masaru Sakamoto
    申请人:Jx Nippon Mining & Metals Corp；
    IPC主号:B23K1-00
    专利说明:
    積層構造體及其製造方法
    本發明係關於一種積層構造體及其製造方法，更詳細而言，係關於一種具備有底板及銦靶之積層構造體及其製造方法。
    通常，濺鍍靶係如專利文獻1所揭示般，大多情況下將銦作為硬焊填充金屬(brazing filler metal)接合於底板而使用。
    專利文獻1：日本特開平10-280137號公報
    於銦靶之情形時，若於接合中使用銦之硬焊填充金屬，則由於靶及硬焊填充金屬均由銦形成，故會有導致靶本身之熔融等問題。因此，於銦靶之情形時，以往係利用將鑄模設置於底板上而直接澆鑄之鑄造法、或使用有特殊接著劑之接合，但若使用特殊接著劑，則有接著率不充分之情況，從而會於濺鍍中產生不良狀況。因此，於銦靶之接合中，有將熔點低於銦之銦-錫合金使用作為接合之硬焊填充金屬的情形。
    然而，銦靶與銦-錫硬焊填充金屬之熔點之差為35℃左右，於接合表面會發生因錫不斷擴散、固溶而使熔點降低。由此種原因而產生如下問題：錫向銦靶側之擴散變得非常快，於銦靶中錫自底板側表面擴散至4mm之厚度範圍。具體而言，雖然自底板側表面起於厚度方向上3~4mm之區域附近的錫之擴散減少至數十wtppm左右，但例如於厚度方向上2~3mm之區域附近有時會超過100wtppm。靶厚度大致為5~20mm，因此，於此種情形時，錫會污染擴散至靶本身之15~60%的區域。由於濺鍍銦靶所獲得之銦膜被用於CIGS(Cu-In-Ga-Se)型太陽電池，故要求銦靶為4N以上之高純度。對於經錫污染擴散之銦靶，為了維持此種高純度，而無法濺鍍至錫污染擴散區域，從而導致利用效率大幅度下降。
    因此，本發明之課題在於提供一種良好地抑制錫自銦-錫硬焊填充金屬往銦靶擴散之使用效率良好的積層構造體及其製造方法。
    錫之擴散速度具有溫度依存性。本發明人等確認了下述事情：於對銦靶與底板以硬焊填充金屬熔點以上且銦熔點以下之溫度充分進行加熱並藉由硬焊填充金屬進行接合時，錫會於厚度方向上自銦靶表面擴散至4mm之區域。因此，於藉由銦-錫硬焊填充金屬接合銦靶時，較理想為儘可能以低溫進行。又，本發明人等亦著眼於錫擴散會受到溫度或時間之影響的情況。
    基於上述見解，本發明人等為了解決上述課題經潛心研究後，結果發現：於利用銦-錫硬焊填充金屬將銦靶與底板接合之後，以特定之冷卻速度將其等冷卻，藉此可良好地抑制錫向銦靶內之擴散。
    以如上見解為基礎而完成之本發明於一態樣中，係一種積層構造體，其依序積層有底板、銦-錫硬焊填充金屬、及銦靶，上述銦靶之自上述銦-錫硬焊填充金屬側表面起2.5~3.0mm之厚度範圍中的錫濃度為5wtppm以下。
    本發明之積層構造體於一實施形態中，上述銦靶之自上述銦-錫硬焊填充金屬側表面起2.0~2.5mm之厚度範圍中的錫濃度為100wtppm以下。
    本發明之積層構造體於另一實施形態中，上述銦靶之自上述銦-錫硬焊填充金屬側表面起2.0~2.5mm之厚度範圍中的錫濃度為80wtppm以下。
    本發明之積層構造體於再另一實施形態中，上述銦靶之自上述銦-錫硬焊填充金屬側表面起1.5~2.0mm之厚度範圍中的錫濃度為200wtppm以下。
    本發明之積層構造體於再另一實施形態中，上述銦靶之自上述銦-錫硬焊填充金屬側表面起1.5~2.0mm之厚度範圍中的錫濃度為160wtppm以下。
    本發明於另一態樣中，係一種積層構造體之製造方法，其係用以製造依序積層有底板、銦-錫硬焊填充金屬、及銦靶之積層構造體，該製造方法具備如下步驟：使用銦-錫硬焊填充金屬將溫度為120~140℃之銦靶、與底板加以接合的步驟；及以2.5℃/分以上之冷卻速度將上述經接合之底板、銦-錫硬焊填充金屬、及銦靶加以冷卻的步驟。
    本發明之積層構造體之製造方法於一實施形態中，於上述接合步驟中，使用銦-錫硬焊填充金屬將上述銦靶、與溫度比上述銦靶高8~20℃之底板加以接合。
    本發明之積層構造體之製造方法於另一實施形態中，上述接合中使用之銦-錫硬焊填充金屬的錫濃度為10~60 at%。
    根據本發明，可提供一種良好地抑制錫自銦-錫硬焊填充金屬往銦靶擴散之使用效率良好的積層構造體及其製造方法。
    本發明之積層構造體係依序積層底板、銦-錫硬焊填充金屬、及銦靶而構成。底板之形狀並無特別限定，可形成為具有特定厚度及直徑之圓盤狀。底板之構成材料並無特別限定，例如可由銅等之金屬材料形成。銦-錫硬焊填充金屬具有接合銦靶與底板之功能。
    通常，當銦靶被接合於底板時，會受到來自銦-錫硬焊填充金屬之錫擴散。雖然本發明之積層構造體亦同樣地錫會擴散，但藉由下述之製造方法，可使該擴散之程度較小，錫往銦靶之擴散被控制在自銦-錫硬焊填充金屬側表面起2.5mm以下。其中，錫之擴散厚度係由該部分之錫濃度來掌握，只要銦靶之自銦-錫硬焊填充金屬側表面起2.5~3.0mm之厚度範圍中的錫濃度為5wtppm以下，則視為錫之擴散範圍在2.5mm以下。經擴散之錫的濃度係對靶各厚度進行取樣，並藉由ICP進行分析。若使分析厚度越小，則可越正確地觀察到每一厚度之擴散，但以每0.25mm厚度進行取樣即可。可使用車床或機製(machining)來取樣。根據以此種方式取樣之銦片的ICP分析，可分析其厚度範圍之錫濃度，從而可求出錫擴散厚度。
    本發明之積層構造體藉由上述構成，而使得可濺鍍之區域的比例大，利用效率良好。銦靶之自銦錫硬焊填充金屬側表面起2.5~3.0 mm之厚度中的錫濃度更佳為1wtppm以下。又，銦靶之錫擴散厚度更佳為自銦-錫硬焊填充金屬側表面起2.0mm以下。
    又，銦靶之自銦-錫硬焊填充金屬側表面起2.0~2.5mm之厚度範圍中的錫濃度較佳為100wtppm以下。根據此種構成，銦靶之自銦-錫硬焊填充金屬側表面起未達2.0mm之區域全部滿足純度4N，可利用作為CIGS太陽電池用途之靶。其與自硬焊填充金屬側表面起2.5~3.0mm之範圍內錫濃度超過100wtppm之先前的銦靶相比，於該靶之厚度為5~20mm的情形時，可增加6~50%之使用率。該區域之錫濃度更佳為80wtppm以下。
    又，銦靶之自銦-錫硬焊填充金屬側表面起1.5~2.0mm之厚度範圍中的錫濃度較佳為200wtppm以下。根據此種構成，於已成膜之膜側，可實質上滿足純度4N之基準。濺鍍時，因靶面內磁體之位置關係，會使濺蝕產生速度差。通常，會於最佳濺鍍之濺蝕最深部到達該擴散區域之時點結束使用。此時，由於其他區域未到達擴散區域，以4N以上之純度進行濺鍍，故只要1.5~2.0mm之厚度範圍中的錫濃度為200wtppm以下，則可充分稀釋自最深部被濺鍍之錫污染，而可滿足膜之純度為4N。該區域之錫濃度更佳為160wtppm以下。
    積層構造體中之銦-錫硬焊填充金屬的厚度較佳為0.05~0.5mm。若銦-錫硬焊填充金屬之厚度未達0.05mm，則無法提供充分之密合性。即便銦-錫硬焊填充金屬之厚度超過0.5mm，密合性等效果亦會遞減，且另一方面由於含有更多高價金屬，故並不利於成本。銦-錫硬焊填充金屬之厚度更佳為0.1~0.4mm。
    繼而，按照順序說明本發明之積層構造體製造方法的較佳例。
    首先，藉由熔解鑄造法等製作銦錠。繼而，將該銦錠加工為特定形狀而製作銦靶。此時，為了提高所製作之太陽電池的轉換效率，所使用之原料銦較理想為具有更高之純度，例如，較理想為使用純度99.99質量%(4N)以上之銦。
    繼而，準備特定材料及形狀之底板，預先將銦靶加熱至120~140℃，進而預先加熱底板。於充分達到穩定狀態後，首先使銦-錫硬焊填充金屬熔解於底板上，使用刮刀等充分塗開。銦靶亦同樣地塗佈銦-錫硬焊填充金屬，並立刻進行接合。
    繼而，以2.5℃/分以上之冷卻速度將經接合之底板、銦-錫硬焊填充金屬、及銦靶加以冷卻，藉此製作積層構造體。
    藉由上述構成，可抑制錫往銦靶之擴散。其原因在於：物質之擴散受到溫度、時間之影響。
    銦靶之溫度更佳設為125~135℃。
    冷卻速度更佳設為4℃/分以上。冷卻速度係用銦靶之溫度(T℃)與認為可充分抑制錫之固相擴散之40℃的差(T-40[℃])除以冷卻所需之時間(分鐘)而求出。
    又，於上述接合步驟中，較佳為預先將與銦靶接合之底板設定為較銦靶高8~20℃。可抑制接合時屢屢產生之硬焊填充金屬的不規則凝固，即便於產生此種事態之情形時亦可立即再熔解、恢復，從而可進行良好之接合，而可使靶與底板之接著率在90%以上。底板之溫度更佳為加熱至較銦靶高10~15℃之溫度。又，藉由將此種溫度差之設定與上述接合法組合，可同時實現高接著率與錫擴散減少。
    接合中使用之銦-錫硬焊填充金屬的錫濃度較佳為10~60 at%。藉由此種構成，可於實用上充分地設置低熔點之銦靶與硬焊填充金屬的溫度差，而可進行良好之接合。為了進一步增大溫度差，錫濃度較佳為20~55at%。
    以上述方式獲得之積層構造體適用作為CIGS系薄膜太陽電池用光吸收層之濺鍍靶。 [實施例]
    以下一起表示本發明之實施例與比較例，該等實施例係為了更佳地理解本發明及其優點而提供者，並無限定發明之意。 (實施例1~12及比較例1~7)
    首先，使用純度4N之銦作為原料，以160℃使該銦原料熔解，將該熔體注入至周圍直徑為205mm、高度為7mm之圓柱狀鑄模，將藉由自然冷卻凝固所獲得之銦錠加工為直徑204mm、厚度6mm的圓板狀，製成濺鍍靶。
    繼而，準備直徑為250mm、厚度為5mm之銅製底板。
    繼而，於將底板加熱至表1記載之溫度A，以表1記載之溫度B加熱銦靶的狀態下，按照底板、銦靶之順序塗開表1記載之錫濃度的銦-錫硬焊填充金屬，並立即接合底板與銦靶，繼而以表1記載之冷卻速度進行冷卻，藉此製成積層構造體。 (評價)
    對於實施例及比較例中獲得之積層構造體的銦靶，自銦-錫硬焊填充金屬側表面朝厚度方向藉由機製按每一厚度進行切削、回收，分別以ICP分析法測定錫濃度。
    又，藉由電子掃描式超音波探傷器測定該等實施例及比較例中獲得之積層構造體的銦靶與底板之接合狀態(接著率)。具體而言，將靶安裝於該裝置之探傷器水槽內，以頻帶1.5~20MHz、脈衝重複頻率5kHz、掃描速度60mm/min進行測定，由所獲得之圖像算出接著區域占整體區域之比例，表示為接著率。
    將各測定條件及測定結果示於表1。
    根據表1，實施例1~12均良好地抑制錫自銦-錫硬焊填充金屬往銦靶之擴散，且銦靶與底板之接著率亦良好。惟，實施例11及12中，由於在接合步驟中底板之溫度並未較銦靶高8~20℃，故於與其他實施例相比時，接著率稍有下降。
    比較例1~5中冷卻經接合之底板、銦-錫硬焊填充金屬、及銦靶之速度均未達2.5℃/分，故錫自銦-錫硬焊填充金屬往銦靶之擴散多。
    比較例6及7中，由於接合步驟中之銦靶的溫度為120~140℃之範圍外，故錫自銦-錫硬焊填充金屬往銦靶之擴散多。
    权利要求:
    Claims (8)
    [1] 一種積層構造體，依序積層有底板、銦-錫硬焊填充金屬(brazing filler metal)、及銦靶，該銦靶之自該銦-錫硬焊填充金屬側表面起2.5~3.0mm之厚度範圍中的錫濃度為5wtppm以下。
    [2] 如申請專利範圍第1項之積層構造體，其中，該銦靶之自該銦-錫硬焊填充金屬側表面起2.0~2.5mm之厚度範圍中的錫濃度為100wtppm以下。
    [3] 如申請專利範圍第2項之積層構造體，其中，該銦靶之自該銦-錫硬焊填充金屬側表面起2.0~2.5mm之厚度範圍中的錫濃度為80wtppm以下。
    [4] 如申請專利範圍第1至3項中任一項之積層構造體，其中，該銦靶之自該銦-錫硬焊填充金屬側表面起1.5~2.0mm之厚度範圍中的錫濃度為200wtppm以下。
    [5] 如申請專利範圍第4項之積層構造體，其中，該銦靶之自該銦-錫硬焊填充金屬側表面起1.5~2.0mm之厚度範圍中的錫濃度為160wtppm以下。
    [6] 一種積層構造體之製造方法，用以製造依序積層有底板、銦-錫硬焊填充金屬、及銦靶之積層構造體，該製造方法具備如下步驟：使用銦-錫硬焊填充金屬將溫度為120~140℃之銦靶與底板加以接合的步驟；及以2.5℃/分以上之冷卻速度將該經接合之底板、銦-錫硬焊填充金屬、及銦靶加以冷卻的步驟。
    [7] 如申請專利範圍第6項之積層構造體之製造方法，其中，於該接合步驟中，使用銦-錫硬焊填充金屬將該銦靶、與溫度較該銦靶高8~20℃之底板加以接合。
    [8] 如申請專利範圍第6或7項之積層構造體之製造方法，其中，該接合中使用之銦-錫硬焊填充金屬的錫濃度為10~60at%。
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    法律状态:
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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